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技術(shù)文章

液相色譜儀常見四種故障處理方法

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  1、出峰不佳,峰分叉

 ?。?)色譜柱被污染。

 ?。?)柱頭填料塌陷。處理對于*種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇 (4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰 不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填, 用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖 洗30分鐘以上。

  2、柱壓高原因

  (1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。

 ?。?)樣品污染沉積。處理對于*種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱 子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的 C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然 后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。

  3、壓力波動大,流量不穩(wěn)定

  原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

  4、既無壓力指示,又無液體流過

 ?。?)泵密封墊圈磨損。

 ?。?)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于*種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

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